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经皮经腔冠状动脉成形术球囊导管用聚酰胺12的温度依赖性拉伸性能

摘要

背景

经皮经腔冠状动脉成形术(PTCA)球囊导管必须承受病变治疗所需的高压,插入时的推压负荷和停置时的拉压负荷。这些载荷对于小截面的聚合物管轴尤其具有挑战性。为了实现新的设计创新和更好地理解当前导管技术的机制,研究了聚酰胺(PA) 12的拉伸性能。将PA 12犬骨标本和医用PA 12管分别存放在环境温度和湿度下或置于水中,并在不同温度下承受拉伸载荷。此外,还确定了缩颈工艺对拉伸性能的影响。缩颈工艺是减小管壁厚度的一种成形工艺。

结果

与标准试样相比,试样的杨氏模量(−41.5%)和屈服应力(−29.2%)均有所降低。此外,温度和吸水率的增加使材料软化,降低杨氏模量和屈服应力等力学性能。结果表明,材料在缩颈过程中强度增强。可能是由于聚合物链分子在载荷方向上的取向(Rösler等,2007),材料的杨氏模量可以增加43.5%。此外,在颈化后没有屈服点,允许材料在不稳定颈化生长的情况下具有更大的承载能力。除加强外,极限应变降低50%。这表明颈缩过程引起塑性变形。

结论

研究表明,温度、湿度等环境条件会影响机械性能。研究还表明,预成形工艺(如缩颈)可以提高力学性能(如杨氏模量),同时降低壁厚。这些发现提示了导管的进一步发展,该导管具有更小的横截面和更高的机械强度,并强调了在设计过程中考虑目标操作温度的重要性。

背景

聚合物广泛应用于医疗器械[beplay官方app 并变得越来越重要。聚合物具有特殊的特性,如高顺应性、低重量、良好的生物相容性,以及允许建造可负担得起的一次性设备,如经皮腔内冠状动脉成形术(PTCA)球囊导管。

PTCA球囊导管用于恢复闭塞或狭窄(狭窄)冠状动脉的血流。目前的人口变化会增加高血压和肥胖等心血管风险因素。这些因素有利于钙化和耐药性狭窄,反过来增加PTCA球囊导管的机械负荷[beplay官方app ],同时需要更小的横截面来治疗狭窄的狭窄。

在微创手术中,气囊导管在导丝的帮助下进入狭窄区域,充气打开狭窄或阻塞的动脉[beplay官方app ].为了将球囊引导至狭窄区域,PTCA球囊导管必须结合不同的力学特性。导管的近端部分(下管)通常由坚硬的金属管制成,以提供足够的可推性,从而使导管能够输送到冠状动脉。另一方面,远端部分由更灵活的聚合物管制成,可以跟随弯曲的血管而不伤害它们。在狭窄处,球囊膨胀到一定的压力,根据球囊类型不同,可达到35atm。因此,导管必须承受膨胀所需的高压,在插入时推动负荷,在拔出时拉动负荷。再加上小的横截面,这些载荷对聚合物轴构成了挑战。

除了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚醚嵌段酰胺(PEBA)等聚合物外,聚酰胺(PA) 12通常用于制造远端PTCA球囊导管轴。半结晶聚合物pa12是由十二碳原子单体十二内酰胺(内酰胺12)聚合而成。

PA 12不仅具有高强度、高柔度和抗应力裂纹性能,而且具有良好的耐化学腐蚀和耐磨性能,滑动摩擦系数也较低[beplay官方app ].众所周知,聚酰胺的特性会受到湿度或水环境的影响[beplay官方app ].与其他聚酰胺不同,pa12中酰胺基团的低浓度促进了低吸湿率(≈0.7-2%)。

聚合物的力学性能不仅取决于聚合物本身,还取决于环境(例如,周围的温度和介质)、用途(例如,长期或短期的加载速度)和用于生产设备的制造技术[beplay官方app ].虽然pa12得到了广泛的应用,但目前还没有大量的力学性能发表。Brydson [beplay官方app ]、McKeen和Massey [beplay官方app ],以及ems - grivoory等制造商[beplay官方app ,发表了一些一般的力学性质。过去的研究也集中在pa12血管成形术球囊的制造上[beplay官方app beplay官方app ].最近,Geith [beplay官方app 首次报道了pa12气囊导管膜的各向异性力学行为。然而,据作者所知,还没有出版物表明温度、吸水率和材料加工方法对pa12力学性能的影响。由于pa12是PTCA球囊导管的常用材料,更好地了解其对力学性能的影响有助于医疗器械的发展。因此,本研究的目的是研究温度、吸水率、样品几何形状和成型步骤(如颈部)对PTCA球囊导管轴的PA 12拉伸性能的影响。

结果

差示扫描量热法(DSC)结果见表beplay官方app .两组间未观察到显著差异。结晶度在25.7±0.53%左右。玻璃化转变温度\ ({T} _ {\ mathrm {g}} \)熔化温度\ ({T} _ {\ mathrm {m}} \)分别为52.7±4.35°C和178.7°C。

表1犬骨、管、颈管各一标本的DSC检测结果

狗骨测试的结果

浸泡在水中的样品吸水率约为0.91%(四分位数范围(IQR) = 0.15)。名义应力-应变曲线(见图。beplay官方app a),温度下的杨氏模量(参见图。beplay官方app b),以及屈服应力对温度的影响(参见图。beplay官方app c)对PA 12犬骨进行拉伸试验得到的骨标本如图所示。beplay官方app .为了可视化应力-应变曲线,在曲线阵列的中心,根据各自的试件几何形状、温度水平和聚合物状态(湿的或条件的)选择具有代表性的样品。其他示例显示为灰色线条。杨氏模量的中值和IQR\ \ (E),屈服应力\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)、下降比(DR)和泊松比\ \(ν\)所得到的拉伸试验结果见表beplay官方app .在环境温度和湿度(干燥)下保存的试样在23℃杨氏模量中值50 \ \ (E {} _ {mathrm {mm} / \ mathrm{分钟}}= 1553.49 \ mathrm {MPa}, \ mathrm{差}= 233.1 \ mathrm {MPa} \)(cf无花果。beplay官方app B)和屈服点\({\σ}_ {\ mathrm {y}} = 45.53 \ mathrm {MPa}, \ mathrm{差}= 0.4 \ mathrm {MPa} \)(cf无花果。beplay官方app c).在100°c时,杨氏模量和屈服应力\({\σ}_ {y} \)是减少到\ \ (250.62)MPa, IQR = 1.48 MPa和\ (15.5 \ mathrm {MPa}, \ mathrm{差}= 0.1 \ mathrm {MPa} \),分别。

图1
图1

狗骨试件在不同温度下的单轴拉伸试验结果。一个名义应力-应变曲线。黑色曲线:位于样本中心的各自曲线阵列,灰色曲线:分散在代表曲线周围。b在1mm /min和50mm /min条件下,温度下杨氏模量的中值。c中位数的值\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)温度过低

表2杨氏模量的中值和IQR\ \ (E),屈服应力\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)犬骨标本拉伸试验DR

在23℃时,干试样和条件试样在颈部扩展过程中均表现出水平应力过程,直至试件断裂。在较高温度下,颈缩后可观察到应变硬化。

通过23°C的调节,DR从82.2%(23°C, Dry)增加到90.9%,这意味着力减小得更少。无论是在50°C条件下的样品,还是在50°C以上测试的样品,DR都不再可见。

23°C条件下的样品与37°C干燥样品的屈服点和DR相似。37°C条件样品和50°C干燥样品也是如此。的泊松比\ \(ν\)(cf。beplay官方app )在1mm /min的测试速度下,干燥和条件处理的样品在温度范围内波动很大。在试验速度为50 mm/min、温度为23℃时,泊松比\ \(ν= 0.37 \),\ \(ν= 0.31 \)干燥和条件标本。在更高的温度下,\ \(ν\)在0.47左右变得几乎恒定,不管条件如何。

材料性能的进一步图表(\({\σ}_ {\ mathrm {p}} \),博士,\({\σ}_ {\ mathrm{你}}\)\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm{你}})\)可以在附录中找到。

试管试验的结果

名义应力-应变曲线(见图。beplay官方app a),温度下的杨氏模量(参见图。beplay官方app b),以及屈服应力对温度的影响(参见图。beplay官方app c)对PA 12管进行拉伸试验得到的结果如图所示。beplay官方app .杨氏模量的中值和IQR\ \ (E),屈服应力\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)拉伸试验DR见表beplay官方app .管子显示出杨氏模量50 \ \ (E {} _ {mathrm {mm} / \ mathrm{分钟}}= 908.7 \ mathrm {MPa}, \ mathrm{差}= 8.54 \ mathrm {MPa} \)\({\σ}_ {y} = 32.3 \ mathrm {MPa}, \ mathrm{差}= 0.6 \ mathrm {MPa} \)(cf无花果。beplay官方app c) 23°c。干燥样品和条件处理样品的屈服点DR分别为86.9%,IQR = 1.26%, IRQ = 2.8%。在颈部稳定后,在颈部扩展过程中可以看到水平应力过程,然后是材料的应变硬化,直到其断裂。在37°C时,DR降低到83.8%,IQR = 0.89%,说明干燥样品的力下降幅度大于23°C时,条件样品的力增加到90.9%,IQR = 2.1%。在37°C以上的温度下,DR不再可见。

图2
figure2

对医用PA 12管在不同温度、条件和干燥条件下的单轴拉伸试验结果。一个名义应力-应变曲线。黑色曲线:位于样本中心的各自曲线阵列,灰色曲线:分散在代表曲线周围。b温度下杨氏模量随IQR宽度的中值。c中位数的值\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)IQR的宽度超过温度

表3杨氏模量的中值和IQR\ \ (E),屈服应力\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)以及钢管试件拉伸试验的DR

名义应力-应变曲线(见图。beplay官方app a)和杨氏模量对温度的影响(参见图。beplay官方app b),对颈PA 12管进行拉伸试验得到,如图所示。beplay官方app .与普通管相比,带颈试样不具有屈服点。因此,比例极限\({\σ}_ {p} \),以及杨氏模量\ \ (E)在表beplay官方app

图3
图3

PA 12管在23°C和37°C条件下的单轴拉伸试验结果。一个名义应力-应变曲线。黑色曲线:位于样本中心的各自曲线阵列,灰色曲线:分散在代表曲线周围。b23°C和37°C的杨氏模量的中值与IQR的宽度

表4杨氏模量的中值和IQR\ \ (E)和比例的限制\({\σ}_ {\ mathrm {p}} \)对钢管试样进行拉伸试验

尽管颈管的应力-应变曲线存在较大的散射,但调节或温度升高的影响是可见的。

普通和有颈管的进一步曲线图(\({\σ}_ {\ mathrm {p}} \),博士,\({\σ}_ {\ mathrm{你}}\)\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm{你}}\))可在附录中找到。

讨论

一般聚合物的行为

狗骨标本和常规管显示了半结晶聚合物的典型行为,特征是(i)一个具有杨氏模量定义的可逆变形的弹性区域;(2)收益率;(iii)颈缩,局部截面积减少;(iv)颈部处的冷拔;(v)应变硬化,此时链的取向与拉伸方向平行;(vi)断裂。将狗骨试验得到的杨氏模量与文献进行比较[beplay官方app ],在23℃时,干燥、条件和试样的杨氏模量差分别为+ 7.6%和−33.8%。的屈服应力\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)在干燥和条件处理的样品中,分别为+ 1.2%和−9.5%。机械强度和杨氏模量在测试温度最低(23℃)时最高。温度越高,链的流动性越高,因此,材料开始软化。因此,机械性能,如杨氏模量、屈服点和比例极限降低。

通过在水中调节样品,可以观察到材料的额外软化。这种效应在聚酰胺中也很常见[beplay官方app 可以用水分子与极性酰胺基形成弱键来解释。与水的相互作用增加了链的流动性,并起到增塑剂的作用,结果力学性能降低。在表beplay官方app 时,可以看出调节对杨氏模量的影响。对于常规管和颈管,干燥和条件处理的样品差异不明显。因此,可以假设在环境温度和湿度下储存时吸水率增加。一种可能的解释是,与狗骨标本相比,该效应的壁厚更小,或由于空心形状,在管的内外表面发生吸水。

表5测试速度为50 mm/min时,犬骨、管和颈管试样在各个温度水平下,条件样品的杨氏模量相对于干样品的减少情况

基于这些结果,对6个狗骨标本进行了另一项测试,其中一半标本在水中进行条件处理,另一半在第一次测试后在环境气候下再保存4个月。中值结果如图所示。beplay官方app 表明水的吸收是一个时间依赖性的过程,在水环境中发生得更快。

图4
装具

犬骨标本的名义应力与应变曲线,干燥,条件,并在环境气候下保存4个月

结果发现,在规定的40天的水条件下和另外4个月的水条件下,屈服点没有可测量的差异。然而,在环境温度和湿度(23℃和50% rh)下保存的样品在4个月的时间后,屈服应力有所下降。

应变速率依赖性是聚合物中一个众所周知的效应[beplay官方app ].与温度相比,应变速率的增加导致材料的硬化。拉伸速度从1到50 mm/min时,杨氏模量的平均增加情况见表beplay官方app .这种效应没有进一步研究,因为他的工作重点是温度和试件几何形状的影响。

表6测试速度为50 mm/min时狗骨、管状和颈状管试样的杨氏模量的平均增幅与测试速度为1 mm/min时相比

标本组间比较

与普通导管不同(见图。beplay官方app a),犬骨标本(见图。beplay官方app a)在23℃时没有应变硬化。在高温下,两种类型的标本表现出相似的行为。在23℃时,与干犬骨样品相比,干管的杨氏模量和屈服点分别降低了41.5%和29.2%。这些值的差异可能是由于夹紧、材料变化和/或变形试样结构和相应的试样尺寸(矩形和空心型材)的变化造成的。空心管结构的变形可能会引起与矩形截面不同的弹性变形。一种可能的解释是,在管的中心没有物质积累,链分子的限制较少。因此,链分子具有更高的流动性,这反过来软化了材料。此外,由于管壁截面较小,壁厚变化对管壁整体力学性能的影响较大。然而,常规管(见图。beplay官方app A)应力-应变曲线具有较小的离散性,这意味着所有管样的壁厚随长度的变化是相似的,或者这种变化足够小,不会对力学性能产生影响。在比较极限强度时\({\σ}_ {\ mathrm{你}}\)常规管(见图。beplay官方app a)和狗骨标本(参见图。beplay官方app A),可以看到,管显示较高\({\σ}_ {\ mathrm{你}}\).一个可能的大小影响可能是造成这种效应的原因。狗骨标本的横截面和初始规长都比管大。失效的概率发生在一个材料缺陷的事件是更大的样本。为了详细了解大小效应,需要有类似的横截面和长度尺度的狗骨标本。这项分析超出了这份手稿的范围。

通过缩管,干燥试样和条件试样的杨氏模量分别提高了43.5%和41.1%。罗斯勒(beplay官方app 表明通过链分子的排列,可以提高结晶度。但DSC测量结果表明,两组样品的结晶性没有差异。因此,可以推导出,材料的强化是基于平行于载荷方向的链分子先前的拉伸和取向,而不是结晶度。这种依赖性也可以在比较极限应变时看到(参见图。beplay官方app a)颈管与常规管之间的关系(参见图。beplay官方app a).颈管测得的应变比常规管测得的应变少50%左右。这说明颈管已经产生了一定的链网变形和损伤。

存在一些简单的模型[beplay官方app beplay官方app beplay官方app ],描述了半结晶聚合物在张力下的行为。由于差示扫描量热分析不能提供分子链方向的见解,进一步的研究将是必要的。其他方法,如偏振吸收测量或透射电子显微镜(TEM)可以提供更详细的见解,以证明符合这些模型。

PTCA气球导管

即使pa12具有最低的酰胺基团浓度,因此吸湿率较低,但吸水率对机械性能的影响不能忽略,在产品开发过程中必须考虑。特别是当暴露于较高的湿度和温度时,导管的破裂压力和拉伸性能会发生显著变化。与标准犬骨标本相比,管的力学性能有所降低。这可能会导致在设计过程中高估强度(例如,在有限元(FE)模拟中)。因此,建议使用导管特有的特性。预定义的成形步骤,如颈部允许机械性能的具体调整。由于缩颈,除了纵向力学性能增加外,压力阻力也增加了(见附录,图)。beplay官方app ).例如,这可以在不牺牲性能的情况下减少截面,而不增加强度。

气球本身的形成通常需要几个步骤[beplay官方app ].在第一步,一个样板,在一个PA 12管两端颈,是制造。然后,在压力和温度的作用下,用拉伸吹塑成型,形成一个气球。为了进一步减小壁厚,对气球进行二次拉伸。由于缩颈和拉伸过程的不同,导管轴获得的力学性能会与球囊不同。不仅有二次拉伸,而且径向拉伸增加。

为了打开钙化狭窄,高压是必需的。为了避免支架错位或血管损伤,气囊在增加压力时体积变化很小。由于缩颈和拉伸影响抗压性和刚度,这种工艺是制造这种所谓的非顺应性气球所必需的。如果在干预过程中球囊没有适当膨胀,可能需要多次充气。因此,除了准静态行为外,疲劳行为也很重要。由于球囊壁厚薄,直径大,是导管抗爆裂能力最弱的部分。由于我们的研究主要集中在球囊形成之前的导管轴和导管上,因此忽略了这一效应。

限制

对于犬骨标本,杨氏模量散射在23℃时最高(\ ({\ mathrm{差}}_ {\ mathrm{干}}= 233.1 \)MPa和\ ({\ mathrm{差}}_ {\ mathrm{电导率}。}= 341.5 \)MPa)。对这种较大散射的一种解释是视频伸长计应变测量中的不确定性。这种不确定度被假定是由样品表面上的测量标记的轻微旋转引起的,因为在拉伸试验机的横切过程中,在测量的应变中不可见散射。然而,这种效应仅在23°C时观察到,并不影响测量到的力。

我们的方法仅确定管状试件的平均截面,因此,壁厚随长度的变化仍然未知。对于在受控环境下生产的常规管,壁厚变化的影响似乎很低,而对于颈管,这种影响可能不能忽略,因为它们显示出明显更大的散射。这种影响的一个可能的解释可能是手工制造的管成形过程。在这个过程中,不能保证恒定的速度,这反过来会影响样品的纵向性能以及壁厚。

随着温度的升高,干犬骨样品与条件犬骨样品之间的差异逐渐减小。这并不一定是一个温度依赖的效应,但也可能发生由于在加热样品时已经开始干燥。由于这个事实,没有条件管测试超过37°C。一个潜在的各向异性,在管的制造过程中,并没有调查研究。

结论

PA 12是一种多功能材料,其性能可以以不同的方式进行调整。然而,试样的几何形状、制造工艺和之前的成形步骤(如颈部)之间的机械性能可能会有很大差异。颈缩对于提高材料强度很重要,但是,这个过程需要明确定义和控制,以减少最终产品的变化和整体性能。在我们的研究中,我们发现随着温度的升高,pa12软化。当温度从23℃提高到37℃时,杨氏模量和屈服应力降低了约17-25%。因此,在设计过程中考虑目标操作温度是至关重要的,可以提高未来PTCA导管的安全性和性能。

方法

在这项工作中,对标准化狗骨标本和用于制造PTCA球囊导管的挤压PA 12管进行了单轴拉伸试验。拉伸试验在5种不同的温度下进行\ ({T} _ {\ mathrm{我}}\),范围在23到100°C之间。在每个温度水平下,测试10个标本,其中10个标本的一半在23°C的水中条件下保存40天,另一半保存在环境实验室条件下(大约。23℃和50%的相对湿度)。在之前的一项研究中发现,生理缓冲液(如0.9%盐水溶液)在干预期间(约1-2分钟)的影响是可以忽略的(见附录),因此在进一步的条件作用中不考虑。

此外,20 PA 12管被处理的颈过程中,管是通过一个喷嘴拉,以减少管的尺寸。颈管还分别承受23℃和37℃的拉伸载荷。结晶度,玻璃化转变温度\ ({T} _ {\ mathrm {G}} \),以及熔化温度\ ({T} _ {\ mathrm {m}} \)用DSC 3 + (Mettler-Toledo AG,瑞士)对一个样品对每种标本的几何形状(狗骨、管和颈管)进行DSC评估。DSC分析是在一个氮气环境中进行的,在0到300°C之间的加热/冷却斜坡为10°C/min。

犬骨标本的实验设置

样品(ISO 527-2, 1A型,EMS-CHEMIE AG,瑞士)是通过Grilamid®L25颗粒注射成型。它们的初始截面\ ({} _ {0} \)大概是\ (40 {\ mathrm {mm}} ^ {2} \).对于每个样品,用卡尺测量中间部分的宽度和厚度。

为了计算吸水率(参见公式。beplay官方app ),用MC21S型量表(Sartorius AG, Goettingen, Germany)测量浸泡前后试样的质量,\ ({} _ {\ mathrm {amb}} \)\ ({} _ {\ mathrm{湿}}\),分别。

$ $ \ mathrm{的体重增加}= \压裂{{m} _ {\ mathrm{湿}}- {m} _ {\ mathrm {amb}}} {{m} _ {\ mathrm {amb}}} \子弹100 [\ mathrm {\ %}] $ $
(1)

单轴拉伸试验在材料试验机Zwick Z250 (ZwickRoell GmbH & Co. KG, Ulm, Germany)上进行,该试验机的温度室为±1°C(见图)。beplay官方app ).力的测量单位为[N],测量单位为5kn。使用Zwick VideoXtens视频延伸仪测量横向和纵向的局部变形,该测量仪在初始测量长度为\ ({L} _ {0} = 75 \ mathrm {mm} \)

图5
figure5

Zwick Z250的设置与环境室和夹样

这些测试是根据ISO 527-2执行的。ISO定义了测试速度为\ [1 \ mathrm {mm} / \ mathrm{分钟}\)用来测量杨氏模量\ \ (E)泊松比ν,测试速度为\ (50 \ mathrm {mm} / \ mathrm{分钟}\)为力学性能直到断裂。因此,在0.6%的应变下,试件被解除并以50mm /min的测试速度重新加载,直至试件断裂。改变测试速度是必需的,一方面允许有一个好的准确性的杨氏模量,另一方面限制一个时间依赖的行为对力学性能的影响。

变细的管子

颈缩是气球成形常用的工艺。它是在拉伸吹塑之前完成的,以减少导管的尺寸和控制气囊的位置[beplay官方app ].在缩颈过程中,聚合物管局部加热并沿轴向拉伸。轴向拉伸使管内的分子链排列成一条直线。正如Roesler所解释的[beplay官方app ],半结晶聚合物的强度可以通过结晶度的增加或链分子的取向(应力诱导结晶)来增加。因此,颈缩过程预计会影响pa12的机械强度。

标准单层Grilamid®L25 PA 12管,具有外径(\ D {} _ {\ mathrm{一}}\)为0.92 mm,用于制造导管,由美国普特南塑料公司交付。在本研究使用的颈缩过程中,通过一个未加热的锥形喷嘴手动拉出PA 12管(见图)。beplay官方app ).为了更好地控制内径,插入了校准丝,并在50°C下回火60分钟,以缓解内部张力。

图6
figure6

用未加热的外径喷嘴进行颈缩工艺(\ D {} _ {\ mathrm{一}}= 0.92 \ mathrm {mm} \)之前,和(\ D {} _ {\ mathrm {n}} = 0.82 \ mathrm {mm} \)柱头后

管子的实验装置

由于使用卡尺进行常规测量会有损坏管子的风险,所以通过测量质量来确定截面\ \(米)和长度\ (L \)(参考公式。beplay官方app ).物料的密度由制造商指定(\ \(ρ= 1010 \压裂{公斤}{{m} ^ {3}} \)):

$ $ = \压裂{m}{\ρ\子弹L} \离开[{\ mathrm {mm}} ^{3} \右]。$ $
(2)

采用温度室在Zwick Z010 (ZwickRoell GmbH & Co. KG, Ulm, Germany)上进行了PA 12管的单轴拉伸试验。各种夹紧装置,如气动夹具,与金字塔或橡胶钳口,以及绞盘夹具,通常用于纱线测试,评估以找到最合适的装置,以防止任何滑动的管子在测试。橡胶夹爪被证明是防止打滑的最佳解决方案,同时,允许测试短样品\ ({L} _ {0} = 45 \ mathrm {mm} \)在机器有限的行程范围内测量失败。为了稳定管腔,避免夹紧之间的坍塌,采用了钢丝插入。4个标记应用于标本10毫米的距离,以测量局部变形与视频引伸计。当卡箍附近或卡箍内部发生断裂时,将测试结果丢弃,并重复实验。

就像在测试狗的骨头标本一样,一种测试的速度\ [1 \ mathrm {mm} / \ mathrm{分钟}\)定义为测量的开始。经过一系列\ (0.3 \ % \)达到时,测试速度增加到\ (50 \ mathrm {mm} / \ mathrm{分钟}\)。

标准管在23°C、37°C、50°C、80°C和100°C下进行拉伸试验,颈管和条件管分别在23°C和37°C下进行拉伸试验。

材料特性

对每个材料参数,确定中位数和IQR。特征公称应力\(σ(\ \)(cf情商。beplay官方app )与纵向应变\ (({\ varepsilon} _ {\ mathrm {l}}) \)(cf情商。beplay官方app )曲线是通过将测得的力转换而得到的\ \ (F)和video-extensometer位移\(δL) (\ \)通过初始截面(\ \({一}_ {0}))以及初始测量长度L \ (({} _ {0}) \)分别为:

$$\sigma = frac{F}{{{A}_{0}} \left[MPa\right],$$
(3)
$ $ {\ varepsilon} _ {l} = \压裂{\δl} {{l} _{0}} \[- \]。$ $
(4)

的泊松比\((\ν)\)描述横向收缩比\ (({\ varepsilon} _ {\ mathrm {t}}) \)和纵向扩展\ (({\ upvarepsilon} _ {\ mathrm {l}}) \)(cf情商。beplay官方app ) (ASTM D638)。对于大多数在张力下的材料,\ \(ν\)在0到0.5的范围内,而0.5是不可压缩材料(如橡胶)。的泊松比\ \(ν\)由?之间的线性拟合(Matlab R2019a, MathWorks, Massachusetts, United States)的斜率得到l \ ({\ varepsilon} _ {} \)= 0.25-0.6%为1毫米/分钟和\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm {l}} = 0.6 - -0.95 \)对于50 mm/min的狗骨样品的测量:

$ $ \ν= \压裂{\三角洲{\ varepsilon} _ {t}}{\三角洲{\ varepsilon} _ {l}} \[- \]。$ $
(5)

对于每个样品,杨氏模量\ \ (E)(cf情商。beplay官方app )由线性拟合的斜率得到σ\ (\ \)\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm {l}} \)之间的\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm {l}} = 0.05 - -0.3 \ % \)为1毫米/分钟和\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm {l}} = 0.6 - -0.8 \ % \)50毫米/分钟:

$$E= - frac{\Delta \sigma}{\Delta \varepsilon} \左[MPa\右].$$
(6)

比例极限是指相对于应力-应变曲线的比例性的偏差,用\({\σ}_ {\ mathrm {p}} \)\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm {p}} \),分别。为了计算比例极限,使用了偏移准则。斜率等于样品的杨氏模量的直线位移为应变偏移量的0.05%。名义应力-应变曲线与偏移线之间的截距定义了比例极限A(见图。beplay官方app ).点B定义了屈服点,屈服点描述了应力\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)和延伸率\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm {y}} \)在此之后,试件开始颈部,即横截面积减小。跌落比(DR)定义为颈部稳定点的应力(C)和屈服点(B) (博士\ (\ mathrm {} = C / B \)).点D定义为极限拉应力\({\σ}_ {\ mathrm{你}}\)断裂伸长率\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm{你}}\),分别。

图7
figure7

半晶热塑性材料的典型名义应力-应变曲线。A =比例极限;B =屈服点;C =颈部稳定;D =骨折。一个未变形的连锁店,b延长的非晶区和孔洞形成的开始,c非晶链的解缠,晶区的排列和空洞的增大,d纤维的形成(在[beplay官方app beplay官方app ])

用一个简单的模型解释了拉伸试验过程中复杂的链对现象。由于晶态区结合强度高于非晶态区,非晶态分子开始伸长(弹性区)并首先解缠。在较大的应变(屈服点)下,非晶区域开始形成微纳米空洞,而晶域开始向应力方向取向。在大的张力下,结晶区域开始彼此分离,形成块,最后形成微纤维[beplay官方app beplay官方app beplay官方app ].

数据和材料的可用性

在本研究中使用和/或分析的数据集可从通讯作者在合理要求。

缩写

PTCA:

经皮腔内冠状动脉成形术

PA:

聚酰胺

宠物:

聚对苯二甲酸乙二醇酯

九绊犰狳:

块聚醚酰胺

DSC:

差示扫描量热法

差:

四分位范围

博士:

下降比例

透射电镜:

透射电子显微镜法

菲:

有限元

参考文献

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下载参考

确认

作者要感谢瑞士EMS-CHEMIE AG公司,特别是Stephan Wick为我们提供了狗骨标本。此外,作者还要感谢位于瑞士Frauenfeld的SIS medical AG公司提供医用聚酰胺12管,感谢Alexander Macpherson对本文的辛勤校对。

资金

本文件是由Innosuisse-Swiss Innovation Agency (32091.1 IP-LS)资助的研究项目的结果。

作者信息

从属关系

作者

贡献

AC对实验数据进行了分析和解释,并起草了手稿。WB和VS对试管标本进行了实验测试,并对手稿做出了贡献。AH、AZ和JB对手稿进行了批判性的修改,并参与了研究的规划。JB和AZ提供资金支持,并对稿件进行批判性修改。所有作者阅读并批准了最终的手稿。

相应的作者

对应到c . Amstutz

道德声明

伦理批准和同意参与

不适用。

同意出版

不适用。

相互竞争的利益

与本手稿无关的作者。

额外的信息

出版商的注意

beplay苹果端怎么下载《自然》对出版的地图和机构附属机构的管辖权要求保持中立。

附录

附录

机械性能取决于温度:

比例极限(cf.图。beplay官方app ).

图8
figure8

中值应力的比例极限\({\σ}_ {\ mathrm {p}} \)IQR超过温度一个狗的骨头标本,b普通的管子,还有c变细管

跌落比(cf.图。beplay官方app ).

图9
figure9

中位数降比DR与IQR超过温度一个狗的骨头标本,b普通的管子,还有c变细管

极限强度(参看图。beplay官方app

图10
图10

中等强度极限\({\σ}_ {\ mathrm{你}}\)IQR超过温度一个狗的骨头标本,b普通的管子,还有c变细管

极限应变(参看图。beplay官方app ).

图11
figure11

平均极限应变\ ({\ varepsilon} _ {\ mathrm{你}}\)IQR超过温度一个狗的骨头标本,b普通的管子,还有c变细管

压力阻力

除了拉伸测试外,10根普通和10根颈状PA12管还由Crescent液压爆裂和泄漏测试仪1000 (HBLT) (Crescent Design Inc., San Diego, USA)对其加压。在这些测试中,管子在从0到69巴的23°C和37°C水浴中加压。

耐压试验结果如图所示。beplay官方app .普通管在23℃时,在HBLT的工作范围内不会发生爆裂。干燥和条件颈管在23°C时分别在65.41±0.7 bar和63.3±1.3 bar破裂。在37°C时,无论是普通的还是有颈的试样都可以看到爆破压力的降低。干燥和条件下的常规管分别在54.4±2.3和45.9±0.7破裂。干颈管和条件颈管破裂分别为53.5±0.4和49.6±0.8。

图12
figure12

在23°C和37°C条件下,常规和颈管的IQR中值破裂压力

通过计算壁厚(颈缩过程中壁厚减少了约30%),发现在23℃时壁厚增加了约14-19%,颈缩过程后壁厚增加了26-32%。

盐溶液的影响

在干预过程中,气囊导管与血液接触。这种气球导管的应用程序持续时间约1 - 2分钟。为了进一步评估血液的影响到聚合物材料单轴拉伸测试一直在进行一个日本岛津公司AGS-X 10 kN(日本岛津公司公司,日本京都)200 N负荷细胞类似于一节中描述的测试方法。在23°C和37°C的条件下,6个样品在充满清水或0.9%盐水的水浴中进行测试。作为参考,另一种测量是在没有水的情况下进行的。试验开始前,标本在水浴中保存2分钟,以模拟介入持续时间。

试验结果如图所示。beplay官方app .在23°C时,大约3%的杨氏模量略有增加(图。beplay官方app b)和屈服点(图。beplay官方app C)在盐水中变得可见。在37°C时,与在水中相比,盐溶液中的样品的杨氏模量减少了−3%,屈服点保持不变。在23°C无水下的测量结果与测试的干燥样品(50 \ \ (E {} _ {mathrm {mm} / \ mathrm{分钟}}= 901.2 \ mathrm {MPa}, \ mathrm{差}= 30.4 \ mathrm {MPa} \)\({\σ}_ {\ mathrm {y}} = 33.1 \ mathrm {MPa}, \ mathrm{差}= 0.3 \ mathrm {MPa} \))(见“结果”)。

根据这些测试,可以得出结论,盐水溶液在干预期间的影响是可以忽略的。而37℃温度的影响由于力学性能的降低而不可忽视。

图13
figure13

在23°C和37°C条件下,对颈状PA12管进行无水、水中、盐水溶液的单轴拉伸试验结果。一个名义应力-应变曲线。样本位于各自曲线阵列的中心。b23°C和37°C的杨氏模量的中值与IQR的宽度。c中位数的值\({\σ}_ {\ mathrm {y}} \)与IQR的宽度

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Amstutz, C., Weisse, B., Valet, S.et al。聚酰胺12在经皮腔内冠状动脉成形术球囊导管中的温度依赖性拉伸特性。生物医学Eng在线20.110(2021)。https://doi.org/10.1186/s12938-021-00947-8

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